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            凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

            更新時間:2023-10-30  |  點擊率:785

            凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

            1  前言

            蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物,主要成分是磷脂酰膽堿(PC),因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮(N)量應為1.75%~1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感,在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質體膜材、食品領域等[1]。據大多數報告,PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇,而提高高密度脂蛋白。本實驗參照《中國藥典》2020版規定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進行測定[2]。

            2  樣品信息

            原料:雞蛋黃或雞蛋粉,樣品名稱:蛋黃卵磷脂

            3  儀器與試劑

            3.1  儀器

            SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

            3.2  試劑

            硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

            4  實驗方法

            4.1  取樣

            0.1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

            空白放相同的催化劑和濃硫酸。

            4.2  消化前處理

            將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示:

             

            1 消化爐參數設置

            程序段

            溫度

            時間min

            程序段1

            180

            5

            程序段2

            250

            5

            程序段3

            300

            10

            程序段4

            350

            10

            程序段5

            400

            90

            4.3  測試

            消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

             

            2 定氮儀參數設置

            稀釋液

            蒸餾時間

            蒸餾功率

            蛋白系數

            標準酸

            標準酸濃度

            樣品重量

            40ml

            45ml

            6分鐘

            100%

            1

            鹽酸

            0.05468mol/L

            g

             

            5  結果與討論

            5.1  實驗結果

            實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

             

            3 實驗結果

            樣品名稱

            測量次數

            重量g

            測量值%

            平均值%

            示值誤差(≤1%)

            測量重復性RSD(≤0.5%)

            標準值%

            硫酸銨

            1

            0.05694

            21.13209

            21.1053

            0.2868

            0.1461

            21.19%±1%

            2

            0.05674

            21.07156

            3

            0.05371

            21.11212

            蛋黃軟磷脂

            4

            0.41036

            1.79718

            1.80395

            0.5853

            0.3258

            1.75-1.95

            5

            0.17552

            1.80693

            6

            0.22214

            1.80774

             

            5.2  實驗結論

            本次測試的蛋黃軟磷脂含量為1.80395%,RSD值為0.3258%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%,小于凱氏定氮儀國標要求≤1%,表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]。

             

            6  參考文獻

            [1] 關志宇.藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫藥科技出版社,2017(01):21.

            [2] 《中國藥典》2020版:通則0704.

                 [3] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].



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